肾炎康胶囊质量标准研究

[摘要] 目的 提高肾炎康胶囊质量标准。方法 采用显微鉴别法对处方中的黄芪、茯苓和白术进行显微鉴别；采用TLC法对处方中的黄芪、丹参进行薄层色谱鉴别。结果 黄芪、茯苓和白术在显微鉴别中能检测出其特有的显微特征；黄芪、丹参在薄层色谱分析中，色谱斑点清晰，达到很好的分离效果，阴性无干扰。结论 该方法建立的薄层色谱专属性强，操作简便准确，对其进行质量标准提高的研究，有效控制药品质量。

[关键词] 肾炎康胶囊；TLC法；黄芪；丹参

[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2015）10（b）-0181-03

[Abstract] Objective To improve the quality standard of the test for the nephritis. Methods The Huangqi prescription in the microscopical identification， microscopical identification of Fuling and Baizhu. The TLC method was used to identify Radix Astragalus and Salvia miltiorrhiza. Results Astragalus root can be detected in the microscopic identification of the characteristic of the microscopic characteristics； astragalus root， Salvia miltiorrhiza in the thin layer chromatography analysis， the chromatographic spots clear， achieve good separation effect， negative without interference. Conclusion This method has strong specificity， simple operation and accurate， and can be used to improve the quality of the drug.

[Key words] Shenyankang capsule；TLC；Radix Astragali seu Hedysar；Salvia miltiorrhiza

肾炎康胶囊为医疗机构制剂品种，是中药复方制剂。由黄芪、巴戟天 、党参 、 白术、茯苓、 丹参等10味药材制成， 具有健脾补肾，祛湿利水的功效。临床用于慢性肾炎、肾病综合征、症见面浮肢肿，小便短少，面色苍白或萎黄，食欲不振，疲乏无力，腰膝酸软，舌质淡苔舌薄白，脉沉细，证属脾肾阳虚，兼夹水湿者。原质量标准无有效控制指标，为了更好地控制制剂的质量，保证疗效，本研究增加了黄芪、茯苓和白术的显微鉴别和黄芪、丹参的薄层色谱鉴别方法，以提高肾炎康胶囊的质量标准。

1 仪器与试药

1.1仪器

OLYMPOSBX-51自动显微成像系统；sartorius BSA 223电子天平、上海精科WFH-201B型紫外线分析暗箱；超声波清洗器（功率：700 W）

1.2试药

肾炎康胶囊（医院制剂室提供，规格：每粒装0.4 g，批号：20131001、20131002、20131003、20131004、20131005、20131006）。

黄芪甲苷对照品（批号：110781-200613）、丹参酮Ⅱ<[A]>对照品（批号：110766-200619）来源于中国药品生物制品检定研究院；黄芪（批号：121462-201304）、丹参（批号：120923-201113）对照药材均来自中国食品药品检定研究院；硅胶G板均来自青岛海洋化工厂（规格：10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25 mm）水为纯化水，其他所有试剂均为分析纯。

2 性状

本品为胶囊剂，内容物为棕褐色粉末；气微，味甘。

3鉴别

3.1显微鉴别

取本品，置显微镜下观察：纤维成束或散离，直径8～30 μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截（黄芪）；不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6 μm（茯苓）；草酸钙针晶细小，长16～32 μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（白术）。

3.2 薄层色谱鉴别

3.2.1 黄芪的薄层色谱鉴别 取本品内容物10 g，加甲醇50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水饱和的正丁醇提取2次，20 mL/次，合并提取液，加氨试液3倍量，摇匀，放置分层，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再取方中除黄芪外的全部样品成分，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）（10℃以下放置过夜）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰，故列入正文。

3.2.2丹参的薄层色谱鉴别 取本品内容物5 g，研碎，加乙醚20 mL，振摇，放置3 h，滤过，滤液挥于，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮Ⅱ<[A]>对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。再取方中除丹参外的全部样品成分，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。阴性对照无干扰，故列入正文。

3.2.3白术的薄层色谱鉴别 取本品内容物0.5 g，加正己烷2 mL，超声处理15 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。再取方中除白术外的全部样品成分，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录ⅥB）试验，吸取上述新制备的三种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，色谱分离效果不佳，故未列入正文。

4检查

4.1重金属

取本品1 g，依法检查（中国药典2010年版第一增补本 附录IX E第二法），六批批样品含重金属均未超过百万分之十，因此该项检查未列入正文。见表1。

4.2砷盐

取本品1 g，缓缓炽灼至完全炭化，在500～600℃炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸2 mL中和，再加盐酸5 mL与水适量制成28 mL。依法检查（中国药典2010年版一部 附录IX F第一法），六批样品含砷盐均小于百万分之二，因此该项检查未列入正文。见表2。

4.3水分

照水分测定法（中国药典2010年版一部 附录IX H 第一法 烘干法）测定，结果均符合规定（不得过9.0%）。

4.3.1 供试品制备 精密称取供试品2 g，平铺与干燥的扁形称量瓶中，厚度不过5 mm，打开瓶盖置于105℃的干燥箱中干燥5 h，移置干燥器中，冷却30 min，精密称定，再在上述的干燥箱中干燥1 min，冷却，称重。

4.3.2 实验结果 六批样品水分测定均符合规定，因此该项检查列入正文。见表3。

4.4装量差异

照胶囊剂项下（中国药典2010年版一部 附录I L第一法）检查，六批样品均符合规定。

供试品制备：取供试品10粒，分别精密称定重量，（倾出内容物），囊壳用小刷擦拭干净，再分别精密称定囊壳的重量，求出内容物的装量。

10粒供试品均符合规定。

4.5崩解时限

照胶囊剂项下（中国药典2010年版一部 附录Ⅻ A第一法）检查，六批样品均符合规定。

5功能与主治

健脾补肾，祛湿利水。用于慢性肾炎、肾病综合征、症见面浮肢肿，小便短少，面色苍白或萎黄，食欲不振，疲乏无力，腰膝酸软，舌质淡苔薄白，脉沉细，证属脾肾阳虚，兼夹水湿者。

6用法与用量

口服，5粒/次，3～4次/d。

7 规格

每粒装0.4 g。

8贮藏

密封，置干燥处。

9讨论

肾炎康胶囊临床用于慢性肾炎、肾病综合征、症见面浮肢肿，小便短少，面色苍白或萎黄，食欲不振，疲乏无力，腰膝酸软，舌质淡苔舌薄白，脉沉细，证属脾肾阳虚，兼夹水湿者效果较好。该实验对该制剂处方中的黄芪、茯苓和白术进行了显微鉴别，具有专属性；增加了黄芪、丹参的薄层色谱鉴别方法，操作简便准确，重复性好，可以作为医院制剂室控制肾炎康胶囊的质量方法。

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（收稿日期：2015-07-15）