火焰原子吸收法测定食品中铅萃取方法的改进效果
[摘要]目的 简化火焰原子吸收法测定食品中铅的萃取过程，减少复杂的操作过程中不确定因素对检测结果的影响，为取得准确的检测结果提供依据。方法 对20份样品同时使用本法与国标法（GB5009.12-2010）测定，进行比对。结果 对上述采用的两种方法的结果进行配对t检验，且t的界值表双尾概率范围是0.20
[关键词]火焰原子吸收法；检测方法；修正值
[中图分类号]TS207 [文献标识码]A [文章编号]1672-5654（2015）02（b）-0020-02
[Abstract] Objective Simplifying the process of extraction and flame atomic absorption spectrometry of lead in food， reduce the impact of the complex operation of uncertainty on the test results， and provide a basis for obtaining accurate results. Methods 20 samples simultaneously measured using a standard method and the National Law （GB5009.12-2010）， for comparison. Results The two methods described above using the paired t test， and t the boundary value table is a two-tailed probability range 0.20
[Key words] Flame atomic absorption spectrometry； Detection methods；Correction value
在火焰原子吸收法测定食品中的铅，样品经处理后要经过萃取分离，萃取环节比较繁琐，萃取的效率直接影响检测结果的准确性[1]。根据多年来的对萃取过程的相关研究，对火焰原子吸收法测定食品中铅的萃取环节进行了一定的改进措施。改进其萃取环节之后，通过对其进行定量的测定，结果表明其线性相关系数为0.9983，且回收率的范围在98.6%～99.7%之间，相对标准偏差在1.41%～3.60%之间。采用改进后的萃取方法之后，不但简化了萃取过程中的步骤，减小了其中的试剂的使用量，而且取得了良好的测试结果，且线性关系稳定。
1 实验部分
1.1 原理
首先先将样品进行处理，待处理完之后，将其进行萃取分离，然后将萃取分离之后的萃取液导入到原子吸收分光光度计中，这时火焰原子会吸收283.3 nm的共振线，且其吸收量与其中的铅的含量多少成正比关系，经过一定时间之后，与标准的铅含量进行对比分析。
1.2 仪器
①原子吸收分光光度其型号为AA-6800，是由岛津公司生产。
②马弗炉 SX-4-10 上海实验电炉厂。
③可调式电炉。
1.3 试剂
1.3.1 硝酸
1.3.2 4-甲基戊酮-2（MIBK）
1.3.3 5%抗坏血酸溶液的配置方法 将5.0g的抗坏血酸倒入水中进行溶解，继续加入水并将其稀释至100ml，最后将制好的抗坏血酸溶液放于棕色瓶中进行储存。
1.3.4 25%碘化钾溶液配置方法 比较简单即将25.0g的碘化钾在水中进行溶解并将其放到棕色瓶中储存即可。
1.3.5 铅标准工作液的配置方法 将国家标物中心提供的铅标准溶液（1000 mg/mL）1 mL倒入500 mL容量瓶中，但在取标准溶液的过程中必须达到十分的精确，否则就会造成结果的不准确，然后向容量瓶中加入水至刻度，使溶液达到为2 mg/mL的标准。
1.4 实验方法
1.4.1 萃取分离 将0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的铅标准工作液倒入规格为25ml的比色管中并倒入水直至20 mL。分别向样品消化液、试剂空白、标准系列的比色管中准确加入1.5 mL25%碘化钾溶液并振动摇匀[2]；此后再向比色管中加入1.0 mL抗坏血酸溶液并摇匀；最后在比色管中加入5.0mlMIBK溶液并剧烈晃动2 min。
1.4.2 测定 在静置萃取之后，将有机相导入原子吸收分光光度计中[3]。
2 结果
2.1 标准曲线线性范围及检出限
通过在不同时间段对其进行测定标准系列6次，并得出r=0.9993，回归方程 Y=0.021X+0.000；且标准曲线范围 0～2 mg/l，最小检出限0.1 mg/kg[5]。
2.2 精密度和回收率试验
将低、中、高三种不同浓度的标准溶液加入到同一个样品中，并按照此种方法进行测定，并取其中的平均值其精密度和回收率的计算结果。
2.3比较试验
对20份样品同时用本法与国标法（GB5009.12-2010）进行测定，两种方法所得结果进行配对t检验，表1t0.05=0.89，表2.2t0.05=0.88查t界值表双尾概率0.20
2.4 方法确认试验
该单位已将此法做为非标准方法引用于实验室的检测工作，制定相关的作业指导书（文件编号为LKCDCW024002）；并多次用此法参加全国和山东省业务部门组织的能力验证考核，均取得优秀的考核结果，并得到了相关专家的普遍认可。
3 讨论
①由于食品中的成分比较复杂，特别是对于一些高钙、高盐的样品来说，在对其进行相关的铅测试的时候，在对其进行灰化的完成之后，一定要注意对其进行萃取，否则，其中的相关的干扰离子就会对其测定的结果进行干扰[6]。
②在GB5009.12-2010中的萃取分离的方法中，其存在的缺点是试剂的用量多，操作复杂，从而使得对样品的萃取的效果达不到要求，而且也使得标准系列的线性的关系也出现了不稳定的情况。
③碘化钾中的碘离子容易被空气中的氧氧化而析出碘，使碘失去了与铅离子的络合能力，所以底液中加入抗坏血酸，以保证底液的稳定性[7]。
④该文通过大量的检测试验，对其萃取方法进行了改进，并取得了良好的效果，对食品中铅含量的检测更为准确，因此可值得推广使用。
[参考文献]
[1] 于涛，李静，田云龙. 火焰原子吸收法测定食品中铅时萃取方法的探讨[J]. 预防医学论坛，2013（4）：427-428.
[2] 吉礼，车振明，夏云空. 微波消解—火焰原子吸收法测定膨化食品中铅的含量[J]. 食品研究与开发，2012（1）：98-100.
[3] 肖义夫. 火焰原子吸收光谱法测定食品中铅含量的几点体会[J]. 中国公共卫生，2010（3）：21.
[4] 彭湘莲，李忠海，王利兵，等. 湿法消解-火焰原子吸收法测定食品纸塑包装材料中铅镉含量[J]. 中国食品学报，2013（7）：195-199.
[5] 殷忠.火焰原子吸收法测定食品饮料中铅时样品前处理方法的探讨[J]. 微量元素与健康研究，2011（6）：72-73.
[6] 刘建，徐文科.APDC-MIBK体系沉淀富集-火焰原子吸收法测定食品中铅[J]. 口岸卫生控制，2012（4）：23-25.
[7] 陈忆文，袁惠娟，顾梦娅.萃取火焰原子吸收法测定食品中铅[J]. 理化检验：化学分册，2010（8）：368-369.
（收稿日期：2014-11-15）
