番茄红素汞含量检测方法研究

[摘要] 本文介绍了原子吸收法测定番茄红素汞含量的方法，该方法采用微波消解法进行样品前处理，采用冷原子化法进行番茄红素汞元素的含量测定，并从方法准确性、精密度、检测限和定量限等方面进行了方法验证。

[关键词] 原子吸收法；番茄红素；汞含量

[中图分类号] R15 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2015）01（c）-0038-02

番茄红素（Lycopene）是类胡萝卜素的一种，是一种很强的抗氧化剂，对防治前列腺癌、肺癌、乳腺癌、子宫癌等有显著效果，是一种很有发展前途的新型功能性天然色素，目前作为原料已广泛应用于保健食品中，然而，世界各国对食品、保健食品中汞的含量均有严格要求。汞是一种重要的有害元素，人吸入浓度1.2～8.5 mg/m3，可致急性中毒。中毒后会有食欲不振、恶心、腹痛、腹泻等症状，部分患者皮肤还会出现红色斑丘疹。汞进入人体后主要蓄积于肺、肝等脏器中，患者可出现咳嗽、胸痛、呼吸困难、发绀等，胸部X射线检查肺纹理增粗、紊乱及模糊阴影。部分病人可出现蛋白尿、管型尿及肾功能障碍，严重患者发生急性肾功能衰竭甚至死亡。除了急慢性中毒外，研究表明汞及其化合物还有一定的致癌作用。因此，有必要对番茄红素中的汞元素含量进行检测和控制。

目前食品及保健食品中汞元素的测定方法主要有三种：原子吸收分光光度法、荧光分析法、双硫腙分光光度法。但是荧光分析法[1]影响因素多，线性范围窄，条件要求较高，设备昂贵，操作繁复，掌握难度较大；双硫腙分光光度法[2]检出限为25μg/kg， 灵敏度相对较低；原子吸收法[3]灵敏度高、选择性强、分析范围广、抗干扰能力强、操作简便、快速，且精密度好，目前已广泛应用于各个领域，对工业、农业、医药卫生、教学科研等发展起着积极的作用。

因此本文采用微波消解样品，以冷原子化法测定番茄红素汞含量，操作简便，检验成本低，灵敏度高。选择性好，操作简便、快速，且准确度好。

1 实验仪器及条件

安东帕微波消解仪、冷原子吸收测汞仪。

2 样品消解

微波消解[3]：取适量样品置消解罐中，加入硝酸5 mL、过氧化氢2 mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，设定程序进行升温消化，至消解完全，冷却后用1%硝酸溶液定量转移并定容至25 mL，混匀。

3 试验操作

3.1 线性关系的考察

线性溶液的制备：取6只100 mL容量瓶，各加入50 mL 1%硝酸溶液、0.4 mL 5%高锰酸钾溶液和0.4 mL浓硫酸，然后分别加入100 μg/L汞标准母液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL，用1%硝酸溶液稀释至100 mL，摇匀。配制成浓度分别为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μg/L的线性溶液。

由低浓度到高浓度依次测量标准曲线溶液，记录吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准曲线，计算相关系数。经回归运算可知：线性方程为：C=72.70A+0.0107，相关系数r=0.9996，符合r≥0.99的验证要求。汞元素浓度在0.0～10.0 μg/L范围之间线性良好。

3.2 精密度试验

汞精密度溶液的制备：量取100 μg/L的汞标准母液2.0 mL，用固定液稀释至100 mL，制成浓度为2.0 μg/L的汞精密度溶液。

取汞精密度溶液6份，每份测定1次，记录吸光度和浓度，计算相对标准偏差。相对标准偏差为1.5%，符合RSD≤10.0%的验证要求。

3.3 准确度（采用回收率方法测定）

取一批番茄红素样品，按检测方法测定其汞元素含量（含量：0.08 μg/g）。取本批供试品0.2 g，精密称定，共9份，置于消解罐中；分三组，每组分别加入汞标准母液（100 μg/L）0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL，加5 mL硝酸、2 mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，按照预先设定的程序进行升温消化，至消解完全，冷却后，用1%硝酸溶液定量转移并定容至25 mL，混匀，制成浓度分别为2.0、4.0、6.0 μg/L准确度溶液。每份测定1次，记录吸光度，以汞含量计算回收率。见表1。

由表可知：回收率在90.0%～110.0%之间，平均回收率为101.0%，符合回收率为80%～120%的验证要求。

3.4 检测限和定量限

取空白溶剂7份，每份测定1次，记录吸光度，计算浓度，测定3 d，计算浓度的标准偏差，以标准偏差计算检测限和定量限[4]。

4 讨论

本文选用原子吸收法进行汞含量的测定。样品前处理[5]比较了微波消解与常规所用压力消解法及五氧化二钒消解法。常规方法试剂用量较大，易受污染和损失，消解时间较长，影响因素较多，测定的准确度不易控制，尤其是汞元素极易挥发，因此本研究采用密闭的微波加热系统消解，消解速度快，试剂用量少，能减少汞元素的损失及对样品和环境的污染，提高了方法的灵敏度和灵敏度。

火焰原子化法的温度在2100℃～2400℃之间，汞及其化合物在高温下极不稳定，造成试验中汞元素的挥发损失，影响了结果的准确性。石墨炉原子化法在测定汞元素时需配有氢化物发生器，仪器价格昂贵，成本高，操作复杂。冷原子化法[6]是利用汞蒸气对波长253.7 nm的紫外光具有最大吸收。在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。番茄红素样品经消解、还原处理后，化合态的汞被转化为元素汞，用载气将汞蒸气带入原子吸收仪的光路中，测定其吸收值并计算汞含量。 该法操作简便，检验成本低，灵敏度高。因此本研究采用了冷原子化法进行汞元素的测定，为食品及保健食品中汞元素的分析测定提供了可参考的方法。

[参考文献]

[1] 谭芳维.原子荧光光谱法测定食品中碘、铬及锑锭中汞的应用研究[J].分析化学，2013（6）.

[2] 卢相宜.双硫腙分光光度法测定水处理剂聚氯化铝中汞的探讨[J].城镇供水，2013（1）.

[3] 李志娟，王金星.微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜[J].医学动物防制，2012（1）.

[4] 鲁静，付凌燕，王旭.质量分析方法验证中检出限和定量限测定方法探讨[J].中国药品标准，2012（1）.

[5] 王正，赵婕，赵榕，沙博郁，薛颖.食品中汞元素测定快速前处理方法研究[J].首都公共卫生，2013（4）.

[6] 赵明岩.水中汞的测定方法对比研究 [J].资源节约与环保，2013（12）.

（收稿日期：2014-11-17）