舒心活血颗粒挥发油成分的提取工艺研究
[摘要] 目的 研究制定舒心活血颗粒挥发油提取新工艺。方法 以提油量为评价指标，通过对颗粒中组方川芎、白术、郁金的3种药材单独提取挥发油和混合提取挥发油的比较研究，优选提取方式。通过两种挥发油提取工艺的对比研究，确定提取工艺。通过对加水量、浸泡时间、提取时间3个影响因素不同水平的组合考察，设计正交实验，确定最优提取工艺。结果 分别采用蒸馏法（SD）和蒸馏-精馏耦合法（WER）提取比较发现，3种药材单独提取6 h油量合计，WER法和 SD 法分别为 6.10 mL和 5.57 mL；3种药材混合提取 6 h，WER法和 SD法分别为6.95 mL和6.87 mL。结论 对于颗粒中三味中药挥发油的提取，以3种药材混合提取为宜，且 WER法优于 SD法。
[关键词] 舒心活血颗粒；挥发油；提取工艺
[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2015）09（c）-0177-04
挥发油是中药的有效部位之一，大多数具有特殊气味，脂溶性强，容易透皮吸收，生物利用度高。舒心活血颗粒是正在研发的中成药，其处方中川芎、白术、郁金均含有大量挥发油成分。目前，该产品挥发油提取工艺为蒸馏法，存在提取时间长、提取效率低等缺陷。近年来，有文献报道采用提取-共沸精馏耦合（WER）工艺提取川芎、白术、郁金的挥发油成分，可以显著提高挥发油的提取率[1-3]。且该法与传统蒸馏法（SD）提取的中药挥发油比较，所含成分种类及各组分含量差异不大。WER工艺原理是经过多次的气-液传质过程，以达到充分分离挥发油和水蒸气的目的[4-6]，故认为该工艺提取中药挥发油具有技术上的优势。因此该实验开展了WER法提取舒心活血颗粒挥发油的工艺研究，并与传统蒸馏法提取挥发油工艺进行了比较研究[7-9]，以提高产品生产工艺技术水平和产品质量，保证临床疗效。
1 实验材料与仪器
川芎（批号20141108）；白术（批号20140606）；郁金（批号20141005）；提取-共沸精馏耦合法挥发油提取装置（华东理工大学制造）；密封型摇摆式粉碎机（型号：XL-20B 广州旭郎机械设备有限公司）；电子称（型号：SCS上海友声衡器有限公司）；调温电热套（型号：ZDHW 北京中兴伟业仪器有限公司）；电子天平（型号：HZX-JA100 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。
2 方法与结果
2.1单独提取挥发油
取川芎药材100 g、白术药材50 g、郁金药材50 g，分别破碎，分别置于2 000 mL圆底烧瓶中，加6倍量水，分别用SD和WER提取挥发油，提取时间6 h。分别在开始提取时间0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h观测记录挥发油体积，最终油水分离后测定挥发油体积[10-14]。
2.2多味药材共同提取挥发油
取川芎、白术、郁金分别破碎，按照舒心活血颗粒处方中川芎、白术、郁金的药材比例，分别取100 g、50 g、50 g，加6倍水于2 000 mL圆底烧瓶中，分别用SD和WER法提取挥发油[15-17]，提取时间6 h。分别在开始提取时间0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h观测记录挥发油体积，最终油水分离后测定挥发油体积。上述每个实验重复2次。对WER工艺提取条件的优选分别加5、7、9倍水于圆底烧瓶中，浸泡30 min，WER提取4 h，分别收集挥发油并比较油量。每个实验重复2次。加6倍量水分别浸泡30 min、60 min、90 min，WER提取6 h，收集挥发油比较油量。每个实验重复2次。加6倍量水浸泡90 min，分别提取0.5 h，2 h，4 h，收集挥发油比较其油量。每个实验重复2次。
根据上述单因素考察结果设计正交实验。因素水平见表1。按正交实验表L9（34）安排实验（见表1），将1、2、3列分别设为A因素、B因素、C因素，第4列设为误差列。根据正交实验表进行实验，每组实验重复2次。以挥发油提取量作为评价指标。
2.3较优工艺验证
依处方比例称取三味药材共200 g，按已优选的较优提取工艺条件，加7倍水，浸泡90 min，提取3 h，测定所提挥发油量。同条件试验三批，考察工艺的稳定性。
2.4提取方法优选
川芎、白术、郁金3种药材单独提取挥发油量结果见表2～4。川芎、郁金平均提油量WER工艺多于SD工艺，分别提高19.15%和9.68%。白术平均提油量WER和SD无差异。可见WER法优于SD法。3种药材累积提油量曲线分别见图1～3。
3种药材混合提取挥发油结果见表5。实验数据表明，提取挥发油6 h，混合提取得油量WER法平均为2.95 mL， SD法平均为2.88 mL，WER工艺优于SD工艺。3种药材混合提取累积提油量曲线见图4。
根据药材单独提取6 h的提油量，依处方比例计算得油量合计，WER法和SD法分别为6.10 mL和5.57 mL；3种药材混合提取6 h，WER法和SD法分别为6.95 mL和6.87 mL。可见，舒心活血颗粒挥发油的提取，三种药材混合提取优于单独提取，WER工艺的挥发油提取时间比SD工艺短2 h，WER工艺优于SD工艺。故确定提油工艺为WER工艺，3种药材混合提取。
3 讨论
单独提取川芎、郁金时，WER工艺的提油量优于 SD工艺分别为19.15%、9.68%，单独提取白术时油量无差异；混合提取3种药材，WER工艺的提油量优于SD工艺2.43%显示WER工艺对所有药材的挥发油提取，其优化程度不同，针对不同的药材提取挥发油需要单独对其进行研究，才能优选出较好的提取工艺。
优化的WER工艺和传统SD工艺比较，在挥发油提取量基本一致的情况下，WER工艺的挥发油提取时间比SD工艺短2 h，在生产过程中可以节省时间节约能源，具有显著优势。但是采用WER工艺提取其他药材挥发油时需要具体研究。证明该项新工艺稳定性好，具有产业化实施的前景。
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（收稿日期：2015-06-20）
