高效液相色谱法测定亿人安?消毒剂中双链季铵盐

【摘 要】目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定亿人安?消毒剂双链季铵盐的检测方法。方法：液相色谱法测定采用Supersil ODSZ-C18柱分离，流动相为乙腈+水+三氟乙酸，检测波长210nm。结果：该双链季铵盐能够在8min内达到有效的分离，在50-500ug/ml范围内，线性关系比较好，检出限在1.10-1.96ug/ml范围内，平均回收率为92-102.5%。该方法简便、快速，回收率高，重复性好，可作为亿人安?消毒剂的质量控制方法。

【关键词】高效液相色谱；消毒剂；双链季铵盐

亿人安?消毒剂（由安徽亿人安股份有限公司生产）是以金银花提取液为主要成分，融合双链季铵盐（双癸基二甲基氯化铵）精制而成的一款中药消杀制剂，广泛适用于人体皮肤、手，以及物体表面的消毒。其双癸基二甲基氯化铵的含量为0.1%-0.2%，分子式是C22H48CIN，相对分子质量是362.08，易溶于水和有机溶剂，化学性质稳定，刺激性小。对于亿人安?消毒剂中双癸基二甲基氯化铵的含量测定，由于中药成分的干扰，不适于采用银量法或四硼酸钠法等容量法进行测定，仪器方法报到的也較少。本研究应用高效液相色谱法对亿人安?消毒剂中双癸基二甲基氯化铵的含量进行了测定，该方法具有良好的稳定性和重现性，为亿人安?消毒剂的质量控制提供了快速、便捷的方法。

1 材料与方法

1.1 实验材料

实验仪器为WAYEE高效液相色谱仪、分析天平、容量瓶。

实验试剂为双癸基二甲基氯化铵标准品、亿人安?消毒剂。

色谱用试剂乙腈（色谱纯）、乙醇（分析纯）、三氟乙酸（分析纯），制备成乙腈+水+三氟乙酸为流动相。

1.2 试验方法

1.2.1 色谱条件 色谱柱：Supersil ODSZ-C18（4.6mm×250mm，5um）；流动相：乙腈+水+三氟乙酸（400：100：0.5）；流速：1.0ml/min；进样量：10ul；柱温258℃；检测波长210nm。

1.2.2 标准溶液的配制 准确精密称取0.1g双癸基二甲基氯化铵标准品于100ml容量瓶中，加乙醇稀释定容，得到1.0mg/ml的储备液；从中分别精密量取10ml、15ml、20ml、25ml、30ml置于4个100ml的容量瓶中，并用乙醇稀释定容至刻度，对应的标准溶液浓度为10mg/100ml、15mg/100ml、20mg/100ml、25mg/100ml、30mg/100ml。

1.2.3 供试样品处理 量取5ml亿人安?消毒剂于50ml容量瓶中，乙醇定容摇匀，静置30min，上清液过0.45um滤膜，待用。

1.2.4 阴性对照液的制备 精密量取不含双癸基二甲基氯化铵的亿人安?消毒剂5ml，按照上述供试品溶液配制的方法，制备不含双癸基二甲基氯化铵的阴性对照溶液

2 结果

2.1 系统适用性试验 分别吸取标准溶液，供试品溶液及阴性对照溶液各10ul，按上述色谱条件，注入色谱仪。标准溶液和供试品溶液保留时间约为4.2min。阴性溶液在此条件下无干扰。

2.2 线性关系考察 按照上述色谱条件进样测定，以标准溶液浓度X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，进行线性回归处理，得到线性方程为Y =4.64 x 104 X -2.33 x 105，r=0.9991。结果表明：双癸基二甲基氯化铵的浓度在50-500ug/ml范围内线性关系良好。

2.3 样品溶液稳定性试验 精密吸取供试品溶液10ul，分别于0，2，4，6及8h进样，测定双癸基二甲基氯化铵的峰面积，结果RSD=1.95%，表明该供试品溶液在8h内较稳定。

2.4 重复性试验 取同一批样品5份，按照“1.2.3项”方法制备样品溶液，按上述色谱条件测定峰面积，计算双癸基二甲基氯化铵含量，结果亿人安?消毒剂中双癸基二甲基氯化铵平均含量为1.45mg/ml；RSD=1.80%，表明方法重复性良好。

2.5 回收率试验 取已知含量的亿人安?消毒剂5份，每份2ml，置于10ml容量瓶中，精密加入对照品溶液（1mg/ml）1ml，稀释至刻度，摇匀，依法测定，计算回收率。回收率结果为93%-101%，RSD=1.19%。

2.6 样品测定 亿人安?消毒剂中双癸基二甲基氯化铵平均含量为1.45mg/ml；RSD=1.80%。

3 讨论

本研究建立了高效液相色谱法（HPLC）测定亿人安?消毒剂中双癸基二甲基氯化铵的含量的检测方法，操作简便、分离效果好、精密度和回收率好、专属性强、结果准确，为亿人安?消毒剂的质量控制提供了快速、便捷的方法。

参考文献

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[4]卢姝，纪然.高效液相色谱法测定微量季铵盐的改进方法[J].工业水处理，2011，31（9）：76-78

作者简介：

韩光，男，27岁，毕业于黑龙江中医药大学，从事中药洗消产品的研发