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大豆食用油快速检测方法分析

作者:王勇 崔波 来源:科技风

摘 要:大豆食用油的快速检测不论是对质监部门的质量监督还是检验检测机构的鉴别真伪都有着重要的意义。本文介绍了一种快速、便捷的方法来检测大豆食用油,通过化学计量方法定量分析大豆食用油的脂肪酸组成含量,从而确定大豆食用油是否掺伪。

关键词:大豆食用油;拉曼光谱;化学计量

大豆油时候人类膳食最常用的油脂,与人类生活密不可分,大豆油作为一种食用油,其安全问题也逐渐引起全社会的关注。一些不法生产商为了获取利益,向大豆油中掺入价格较低的棕榈油,损害了消费者的利益。然而廉价食用油和大豆油的脂肪酸组分相对接近,这为掺伪油的识别带来了难度,因此需要一种检测方法来识别食用油的真伪,而传统的方法如基于色谱的检测方法设备昂贵,操作复杂,难以普遍适用。因此,研究大豆油快速检测技术对大豆油的质量监督及品质控制就有着重要的意义。

1 大豆食用油的主要成分

对于大豆油,其主要成分是甘油三酯,含量可高达95%,而甘油三酯从分子结构上来说,是由一个甘油分子与三个脂肪酸分子脱去三个水分子化合而成,可以说脂肪酸是决定大豆食用油品质的重要成分。

对于脂肪酸,根据不饱和度的区别,又可以分为脂肪酸、单不饱和脂肪酸以及多不饱和脂肪酸。对于饱和脂肪酸来说,其成分主要是软脂酸和硬脂酸;对于单不饱和脂肪酸来说,主要成分是油酸;对于多不饱和脂肪酸来说,主要是亚油酸和亚麻酸。当大豆油中脂肪酸、单不饱和脂肪酸以及对不饱和脂肪酸三者的比例保持在1:6:1时,对人体健康最有益。当饱和脂肪酸过高时,则容易导致一些心血管疾病的发生。而亚油酸和亚麻酸作为人体必需的脂肪酸,其含量需要维持在4:1,否则也会同样诱发人体心血管疾病。综上所述,对于大豆食用油的检测来说,关键就是检测脂肪酸的组成。

2 实验方法

2.1 实验方法的选择

目前,检测脂肪酸组成普遍使用的方法是色谱法。该方法的原理就是通过物质的沸点、极性和吸附特性等特性区别来完成混合物的分离。在这个过程中,通常使用气路系统、进样系统、分离系统、温控系统等一系列系统确保色谱仪的运行,所需要的仪器设备较多,也比较昂贵,还对操作人员的技能要求也较高。同时,利用色谱仪对脂肪酸进行成分检测时,进行的化学预处理需要利用一些化学试剂,耗费的时间也比较长。基于此,研究者开始寻求一些其他的简单快速方法,比如振动光谱方法,通过分子中同一电子能态的不同振动能级发生跃迁而产生的光谱,由于它的振动谱带可以特征性地反映有机物中的官能基团而被通常适用于脂肪酸的检测。本文就是利用振动光谱方法中的拉曼光谱技术来实现大豆食用油的快速检测。

2.2 实验设备及实验方法

本检测采用拉曼光谱测量系统,该系统包括拉曼探头、激光器系统以及拉曼光谱仪。

通过拉曼光谱技术,测量大豆食用油的拉曼光谱,分析饱和脂肪酸、油酸、亚油酸的含量,建立一种精确、快速、简单的大豆食用油脂肪酸含量的定量检测方法。

3 检测过程

3.1 实验样品

样品包括3种大豆油,菜籽油、玉米油、分析纯油酸试剂,分析纯亚油酸试剂共7种纯油样品,为了尽可能增加样品中饱和脂肪酸、油酸、亚油酸含量分布范围,对以上几种纯油样品做了两两混合的处理,得到混合油样品。

3.2 检测设备

主要包括气相色譜仪、真空旋转蒸发仪、氮蒸发系统、电热恒温水浴锅、高纯氢气发生器、恒温干燥箱、循环水式多用真空泵以及离心沉淀机。

3.3 测量过程

一是选择待测样品,加速甲酯化。待测样品取5滴放入试管,加入适量甲苯和硫酸甲醇溶液,在70摄氏度的水浴下,甲酯化2个小时。

二是正己烷融解样品。在常温下冷却甲酯化溶液,加入适量生理盐水及正己烷,并经离心沉淀机离心,将离心后的上层澄清液滴至去离子水的离心管中,然后滴至含有少量污水硫酸钠的离心管中,取离心管中的上层试液滴入干净试管中,在37摄氏度水浴下吹干。

三是由气相色谱仪测定脂肪酸浓度,将上一步中得到的试液由气相色谱仪处理,采集谱图,对采集的谱图数据进行处理分析。色谱峰通过脂肪酸甲酯标样实施鉴定,定量方法为面积归一法。

四是谱图采集处理,通过与标准品保留时间进行对照的方式,选择面积归一法计算出各色谱的峰面积,同时测算出样品试液中脂肪酸浓度。

通过气象色谱的测定,可以得出各个样品的脂肪酸浓度及组成,包括软脂酸、硬脂酸、饱和脂肪酸以及油酸、亚油酸。通常,大豆食用油的主要成为是油酸和亚油酸,含量占脂肪酸的70%以上。根据纯油样品和混合油样品的饱和脂肪酸、油酸、亚油酸的含量,分别对饱和脂肪酸、油酸、亚油酸建立定量分析模型,通过模型验证能够按照此方法可以快速方便地检测食用大豆油中的饱和脂肪酸、油酸、亚油酸的含量。

4 结论

本文采用化学计量方法,首先分析了大豆食用油所含的主要成分,确定了脂肪酸含量是鉴定对大豆食用油的关键所在。随后介绍了传统检测方法的弊端,选择了新的检测方法。对于新的检测方法,按照实验样品、检测设备以及检测过程的顺序论述了饱和脂肪酸、油酸、亚油酸等脂肪酸含量检测方法,介绍了一种快速、简单的食用油掺伪检测方法,大大改善了传统方法耗时长、设备贵、操作难度大的问题。

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