X荧光光谱法测定锰铁和硅锰合金中常规元素

摘要：本文研究了XRF压片法测定锰铁和硅锰合金中硅、磷等元素的试验方法，包括试样粒度、压片制备、试验条件及方法精度等，并将分析结果与手工及ICP光谱仪的分析结果进行比对，取得了满意的测定效果，大大地降低了分析周期，提高了分析速度结果的科学性、准确性和可靠性。

关键词：XRF压片；锰铁；硅锰合金

锰铁和硅锰合金是炼钢过程中主要的合金添加剂、复合脱氧剂及脱硫剂，是用途较广、产量较大的铁合金，准确的测定其中各个元素是十分必要的。作为合金分析通常分析测定元素有锰、硅、硫、磷、碳等，由于锰铁和硅锰合金中的锰含量过高，采用X荧光法测定误差过大，碳元素用荧光仪分析不稳定，硫元素用红外碳硫仪分析较为方便准确，故而不用该方法测定锰、硫和碳元素。采用ICP测定其中的磷元素虽然准确性高，但分析时化学溶样部分耗时较长，操作繁复。硅通常采用高氯酸脱水重量法测定，但该方法同样有操作繁琐，分析周期长的问题。本方法采用XRF压片法可同时分析硅、磷等元素，简化了实验步骤，大大缩短了分析周期，减少了劳动强度，通过大量的实验研究确定了试样粒度、样片的制样方法、测定条件等，通过对标准样品的分析及与化学分析法的对比确定了方法的准确性，获得了满意的结果。用反复定值的试样代替标样，并达到了实际生产要求，降低了标样购置成本，达到了降本增效的目的。

1 实验部分

1.1 仪器及耗材

MXF2400型X荧光光谱仪 YY600压片机6JI型密封式制样粉碎机直径34mm（内径）塑料压环

1.2 样片制备

试样粒度：180目

压力：15MPa

保压时间20s

样片表面要求平整，无裂纹

1.3 仪器测定参数

分析电流：70mA；分析电压：40kV；分析通道：固定道

1.4 标准曲线的绘制

选取成分高低不同的8个标准样品，用研钵将标样研细至过180目筛子后按1.2的条件制成标准样片，在X荧光仪上扣除背景后，测量各样片的强度，得到强度与含量成正比的标准曲线。

2 结果与讨论

2.1 试样粒度试验

试样粒度是XRF压片法的重要因素之一，我们分别采用过80目、100目、120目、160目、180目筛子的样品进行了实验分析，结果表明，样品粒度越小，分析强度越大，分析精度越好。但由于筛子的孔径越小，制样难度越大，故而确定将试样粒度定为过180目筛子，在该粒度下可得到满意的分析效果。

2.2 样片制备

确定了试样粒度，采用压片机对样片制备的试样用量、压力、保压时间进行了试验。通过试验得出，在一定范围内，压力越大，保压时间越长，试样强度越大，但压力过大，压环容易破裂，样品制片成功率降低，因此确定在压力15MPa保压时间20s下进行样片制取，制片成功率高且得到了较稳定的分析结果。

2.3 方法的相关线性

新建分析方法的8个标准样品的分析强度（见表1）及相关线性（见图1、2））

表1

2.4 精度试验

我们采用本方法对同一试样制备的6个样片进行分析得到结果（见表2），对同一样片连续分析6次得到结果（见表3）。从表2、3可以看出，无论是同样品的不同样片还是同一样片都有较好的精密度。

2.5 准确度试验

将X荧光分析的结果与传统方法分析的结果作对比，从对比结果（见表4）可以看出本方法测定值与传统方法测定值有较好的一致性，其分析准确度在允许误差范围内，完全能够满足日常生产检验的需要。

3 结论

综上所述，采用XRF压片法测定高碳锰铁和硅锰合金中常规元素是可行的，该方法简便、快捷、分析周期短、精度高，适宜于大批量检测，其分析准确度在国际规定误差范围内，完全能够满足日常生产检验需要。用反复定值的试样代替标样，可达到了实际生产要求，降低了标样购置成本，达到了降本增效的目的。

参考文献：

[1]丁惠民.铁合金X荧光光谱分析.

[2]王小武，梁艳容.广钢集团理化检验中心.X荧光光谱法测定硅锰合金中主量元素Mn含量的研究.2006.

[3]彭文明，邊立愧，等.X荧光光谱仪对硅锰合金中多元素的同时分析.天津冶金.2005.（4）.

[4]张璐.熔融法在X荧光分析硅锰合金中的应用.天津冶金.2005.（5）.